磷是生物生長(zhǎng)所必需的元素之一,但水體中磷含量過(guò)高(如超過(guò)0.2 mg/L),可造成藻類(lèi)過(guò)度繁殖,直至數(shù)量上達(dá)到有害的程度(即富營(yíng)養(yǎng)化),造成湖泊、河流透明度降低,水質(zhì)變壞。因此總磷總是作為環(huán)境水體的必測(cè)項(xiàng)目,各測(cè)站年測(cè)試量幾千個(gè),針對(duì)目前標(biāo)準(zhǔn)方法,我們希望找到可以改進(jìn)的地方,更好地服務(wù)環(huán)境質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
1.鉬酸銨分光光度法
鉬酸銨分光光度法是國(guó)標(biāo)規(guī)定的方法,此方法的原理是在高溫高壓下,用過(guò)硫酸鉀氧化試樣,將其所含磷全部轉(zhuǎn)化為正磷酸鹽,然后正磷酸鹽與鉬酸銨、酒石酸銻鉀反應(yīng),生成磷鉬雜多酸,被抗壞血酸還原,生成藍(lán)色絡(luò)合物即磷鉬藍(lán)。鉬酸銨分光光度法具有原理簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn),其中過(guò)硫酸鉀消解法適用于一般情況下的水質(zhì)總磷測(cè)定,但是對(duì)于水質(zhì)污染較為嚴(yán)重、含氧量較低的水資源,以及金屬鹽含量較多或工業(yè)廢水等的消解效果并不理想。
2.流動(dòng)注射―鉬酸銨分光光度法
流動(dòng)注射分析儀工作原理,在封閉的管路中,一定體積的試樣注入連續(xù)的載液中,試樣和試劑在化學(xué)反應(yīng)模塊中按特定的順序和比例混合、反應(yīng),在不完整反應(yīng)的條件下,進(jìn)入流動(dòng)檢測(cè)池進(jìn)行光度檢測(cè)。流動(dòng)注射法能將溶液進(jìn)行自動(dòng)化處理并分析,彌補(bǔ)了傳統(tǒng)水質(zhì)總磷測(cè)定方法的不足,具有非常廣泛的應(yīng)用。流動(dòng)注射法中最重要的就是具有流動(dòng)性的試劑流,相較傳統(tǒng)的測(cè)定方法而言,可在封閉的管路中消解和自動(dòng)進(jìn)樣,近年來(lái)許多專(zhuān)業(yè)工作人員不斷對(duì)其進(jìn)行改進(jìn),提高了流動(dòng)注射法的準(zhǔn)確度和精密度,檢出限也更低,能夠適用于較低濃度的水質(zhì)總磷測(cè)定,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差也較低,得到了良好的應(yīng)用。但流動(dòng)注射法不適用于測(cè)定含懸浮物、顆粒物較多或顆粒物粒徑大于250μm的樣品,試劑和環(huán)境溫度對(duì)分析結(jié)果影響很大。
3.微波消解法
微波消解法測(cè)定水中總磷依據(jù)的原理為:采用過(guò)氧化鉀,而后將高頻電磁波直接作用于待測(cè)水樣,待測(cè)水樣因吸收微波能而在短時(shí)間內(nèi)升溫,而獲得快速消解的良好效果。消解結(jié)束后,含磷部分會(huì)被轉(zhuǎn)化成正磷酸鹽,當(dāng)處在酸性環(huán)境中其與鉬酸銨之間發(fā)生反應(yīng)。此時(shí)如有銻酸鹽存在時(shí)就會(huì)生成磷鉬雜多酸,經(jīng)抗壞血酸還原后產(chǎn)生藍(lán)色配合物。此種水質(zhì)總磷檢測(cè)方法具有可靠安全、簡(jiǎn)單快速、熱效率高等優(yōu)點(diǎn),被廣泛應(yīng)用于水質(zhì)總磷檢測(cè)、食品檢測(cè)等領(lǐng)域。